Análisis de compuestos: HPLC-MS

El Laboratorio de Espectrometría de Masas del Instituto de Química-Física "Rocasolano" viene dando servicio desde el año 2002. El equipamiento disponible en la actualidad permite llevar a cabo el análisis por Espectrometría de Masas de una gran variedad de sustancias, desde moléculas de bajo peso molecular hasta polímeros y proteínas: - Espectrómetro de masas compuesto por un analizador de tiempo de vuelo y un sistema de ionización y desorción láser asistida por matriz (MALDI-TOF) (Applied Biosystems). - Cromatógrafo de líquidos acoplado a un espectrómetro de masas de trampa iónica cuadrupolar con fuentes ESI y APCI (Thermo Fisher). - Espectrómetro de masas de triple cuadrupolo con fuentes de ionización EI y ESI, y con introducción de muestra por cromatografía de gases y de líquidos (Varian). - Espectrómetro de masas de resonancia ciclotrónica de iones de 7 T con transformada de Fourier (FT-ICR MS) de Varian, con diferentes fuentes de ionización.

El servicio de Síntesis de Moléculas de Alto Valor Añadido (SIMCHEM), es una instalación IQAC-CSIC creada en 2009 para dar soporte químico, sintético y analítico (I + D + i) a las actividades de la industria, la universidad y las organizaciones públicas. SIMChem ofrece personal cualificado, instrumental y laboratorios. LÍNEAS DE ESPECIALIZACIÓN: • Medicinal Chemistry (síntesis en paralelo) • Síntesis de varias etapas, química heterocíclica, síntesis de lípidos, síntesis de oligosacáridos y reacciones de condensación. • Desarrollo y optimización de reacciones y procesos • El apoyo analítico para la síntesis orgánica • Desarrollo de métodos de análisis y validación

El servicio ofrece el análisis y purificación de muestras orgánicas mediante HPLC-MS, determinación de la solubilidad cinética y termodinámica por espectrofotometría UV-Visible, y determinación de pKa, logP y solubilidad cinética e intrínseca por potenciometría y espectrofotometría UV. Se dispone del siguiente equipamiento: HPLC-MS analítico Waters: Cromatógrafo Alliance e2695, Detector de fotodiodos integrados 2998, y ESI con detector de masas cuadrupolar Acquity QDa. UHPLC-MS analítico Waters: Gestor de muestras FNT-R, Detector de fotodiodos integrados 2998, Detector de Light Scattering y ESI con detector de masas cuadrupolar SQ Detector 2. HPLC-MS semipreparativo Waters: Gestor de muestras con colector de fracciones, Detector de fotodiodos integrados 2998 y ESI con detector de masas cuadrupolar 3100. Multiskan Spectrum Thermo, con lector de cubetas y lector de placas de 6-384 pocillos. Potenciómetro con titración Sirius T3 (Pion), combinado con sonda de espectrofotometría UV.

El Servicio de Espectrometría de Masas del IQOG viene desarrollando u actividad desde el año 2008. El equipamiento disponible en la actualidad permite llevar a cabo el análisis por Espectrometría de Masas de una gran variedad de sustancias, desde moléculas de bajo peso molecular hasta pequeños polímeros y proteínas: – Cromatógrafo de líquidos con bomba binaria acoplado a un espectrómetro de masas híbrido quadrupolo-tiempo de vuelo (QTOF) modelo 6500 Accurate Mass (Agilent), con ionización química a presión atmosférica (APCI) y por electrospray (ESI). – Cromatógrafo de líquidos con bomba cuaternaria de ultra-alta presión (UPLC) acoplado a un espectrómetro de masas de triple quadrupolo (QQQ), modelo Xevo-TQS (Waters), con ionización por ESI y APCI. – Cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas de cuadrupolo, modelo 5975 C (Agilent), con inyector split/splitless e ionización por impacto electrónico (EI).

El Servicio de Cromatografía y Espectroscopia es una unidad multidisciplinar que dispone de un completo equipamiento cromatográfico, tanto para muestras volátiles (cromatografía de gases CG) como para muestras no volátiles (cromatografía de líquidos HPLC) así como de espectroscopia UV/Vis/NIR, FTIR, Raman, CD y VCD. El equipamiento disponible permite realizar determinación cualitativa y cuantitativa, así como estudios de quiralidad, de gran variedad de compuestos así como la caracterización de una gran diversidad de sustancias y materiales. El Servicio está dirigido tanto hacia sectores de investigación básica (academica o centros de investigación) como hacia la industria farmaceutica e industria química general (polímeros, pinturas, cerámicas, cosmética, aromas, petroquímica, etc.) e incluso sectores de la industria alimentaria, química forense o arqueología.

Análisis de metabolitos secundarios botánicos/fúngicos, volátiles y no volátiles

Tanto la cromatografía de gases (GC) como la cromatografía de líquidos (HPLC) son técnicas analíticas adecuadas para la separación, identificación y cuantificación de carbohidratos de bajo peso molecular. Su acoplamiento a la espectrometría de masas (MS) permite obtener una mayor información estructural de los compuestos objeto de estudio. El servicio dispone de la siguiente instrumentación analítica: - Sistema GC-FID: Cromatógrafo de gases 7980A (Agilent) con detector de ionización de llama. - Sistema GC-MS: Cromatógrafo de gases (Agilent 6890A) acoplado a un espectrómetro de masas con analizador de cuadrupolo (Agilent 5973). - Sistema HPLC-MS: Cromatógrafo de líquidos (1260 INFINITY II, Agilent Technologies) acoplado a un espectrómetro de masas con ionización por electroespray (ESI) y analizador de cuadrupolo (G6125B, Agilent Technologies).

Se ofrecen análisis de metabolitos y material genético en muestras vegetales. Se dispone de instrumentación, programas informáticos, bases de datos, protocolos, información, experiencia y conocimientos técnicos. La plataforma metabolómica, consistente en un UHPLC-MS Q-TOF y paquetes bioinformáticos, fue instalada en junio del 2021. La sección de genómica esta especializada en la aplicación y desarrollo de herramientas moleculares útiles para la mejora genética de cebada, especies frutales y vid. Las prestaciones disponibles son: - Análisis metabolómico mediante LC-Q/TOF MS - Análisis bioinformático de los resultados de metabolómica - Análisis HPLC-MS - Análisis de compuestos por UHPLC-MS-MS-Q-TOF - Estudios de DNA y RNA - Estudios de expresión génica: microchips de DNA y RT-PCR, ddPCR - Genotipificación, SNP, CNV - Asesoramiento de biología molecular en proyectos de mejora vegetal - Identificación molecular de especies - Identificación molecular de poblaciones

El servicio de Química de Proteínas tiene como función principal prestar apoyo científico y técnico a todos los laboratorios de investigación que lo soliciten, tanto de carácter público como privado, en la purificación, cuantificación, identificación y caracterización de proteínas así como en el diseño, síntesis y purificación de péptidos y oligonucleótidos. El servicio cuenta con el siguiente equipamiento: - Secuenciador de proteínas (Applied Biosystems, Procise 494) - Sintetizador de péptidos (AAPPtec, Focus XC). - Sintetizador de oligonucleótidos (Apllied Biosystems 3400) - Analizador de aminoácidos (Biochrom 30) - HPLC (ÄKTA, Amersham Pharmacia Biotech) - LC-MS. HPLC (Surveyor Plus) acoplado a un espectrómetro de masas de trampa de iones LXQ (Thermo Scientific)

Servicio de Espectrometría de Masas del Instituto de la Grasa comprende equipos de cromatografía de gases y líquidos acoplados a diferentes analizadores de masas e interfaces, incluyendo espectrometría de masas de alta resolución, para análisis cualitativo y cuantitativo. Las determinaciones que se realizan son: - Análisis de compuestos puros o mezclas solubles en solventes orgánicos por GC-MS en modo EI, full scan y/o MS-MS. - Análisis de Ftalatos por GC-MS-MS en aceites y productos cosméticos. - Determinación de Componentes Alergénicos en productos de cuidado personal. - Determinación de 3-MCPD, 2-MCPD y Ésteres de Glicidol en aceites y grasas. - Análisis de compuestos puros no volátiles, solubles en agua o mezclas con solventes orgánicos mediante inyección directa o acoplada a HPLC con ionización electrospray (ESI) y/o APcI (pos, neg). - Masa exacta y composición elemental (HPLC-MS y GC-MS).

El equipamiento del Servicio de Espectrometría de Masas del CENQUIOR ofrece la posibilidad de realizar distintos tipos de análisis en función del modo de ionización elegido: impacto electrónico (EI), ionización química a presión atmosférica (APCI) o electrospray (ESI). Asimismo, en el caso de ESI y APCI permite la realización del análisis de la muestra mediante inyección directa o bien acoplada a cromatografía de líquidos. Equipos disponibles: - UHPLC-MS Cromatógrafo de líquidos LCMS2020 (Shimadzu) acoplado a espectrómetro de masas con analizador tipo cuadrupolo. CARACTERÍSTICAS: Rango de masas: 10-2000 u. Fuentes de ionización: ESI APCI - HP 5973-MSD Espectrómetro de masas con analizador tipo cuadrupolo para la inyección directa de muestras. CARACTERÍSTICAS: Rango de masas: 100-800 u. Sonda de inyección directa

El Servicio de cromatografía líquida (HPLC) y de gases (GC) del IBVF, es un servicio analítico desarrollado para la identificación de diversos tipos de metabolitos y su cuantificación. El Servicio cuenta con dos equipos de HPLC y dos equipos de GC. Actualmente el Servicio de Cromatografía desarrolla las siguientes aplicaciones: GC Esteres metílicos de Ácidos Grasos (FAMES) Etileno (Actividad Nitrogenasa) HPLC Aminoácidos (mediante derivatización con PICT realizada por el técnico) Ácidos orgánicos Etanol Carotenoides Nitratos Tioles Azúcares (monosacáridos, disacáridos) ADP-Glucosa Cianuros