Structural Characterization: Quantitative X-ray powder diffraction analysis

El laboratorio de difracción de Rayos X del IACT realiza análisis mineralógico de muestras sólidas en polvo de naturaleza inorgánica o mineral, para la identificación de fases (análisis cualitativo) o estimación de composición (estimación cuantitativa). En el caso de minerales de la arcilla se realizan análsis de muestras en agregado orienteado con los diferentes tratamiento químicos y térmicos habituales. El servicio está equipado con un difractómetro de polvo PANALYTICAL modelo X'PERT PRO, con tubo de Cu, detector X'Celerator 1D en estado sólido, plataformas estática y giratoria (spinner) y cargador automático para 45 muestras. Permitiet anto el análisis rápido de muestras como la medida de materilaes de los que se dispone de muy poca cantidad (mg). Las muestras más comunes son minerales, cerámicas, cementos, suelos, materiales inorgánicos , pigmentos, etc. Puede analizarse cualquier material cristalino, orgánico o inorgánico.

El laboratorio de Rayos X está dotado de los siguientes equipos: - Espectrómetro de fluorescencia de rayos X con un sistema analizador por dispersión de longitud de onda de rayos X (WDX) Bruker S8 tiger - Equipo de microfluorescencia de Rayos X Fischerscope XUV con detector de dispersión de energías de rayos X (EDX). - Difractómetro de rayos X Siemens D5000, equipado con un anillo central de Euler abierto - Difractómetro de rayos X de alta precisión Bruker AXS D8 advance, con anillo central de Euler abierto, equipado con un sistema de detector lineal y un puntero láser controlado por vídeo cámara para asegurar la correcta colocación de la muestra y alineado del haz. En el laboratorio se realizan, entre otros, los siguientes ensayos a) Análisis por fluorescencia y microfluorescencia de rayos X (FRD y µFRD) b) Caracterización estructural por difracción de rayos X (XRD). Para una descripción más detallada de los ensayos, vease el apartado "Prestaciones" en el Menu principal.

El Servicio de Análisis y Caracterización del Instituto de Carboquímica es una unidad de apoyo a la investigación que engloba una amplia variedad de técnicas analíticas e instrumentales para la caracterización de todo tipo de materiales. En la actualidad, el servicio ofrece numerosas prestaciones en su catálogo de servicios, entre las que se incluyen la caracterización de combustibles (análisis elemental, inmediato y poder calorífico), cromatografía iónica, análisis químico mediante ICP-OES, espectroscopías (XPS, Raman, FTIR), difracción de rayos X, microscopia electrónica de barrido (SEM), caracterización textural (fisisorción, porosimetría de mercurio, densidad) y distribución de tamaño de partícula. El laboratorio presta sus servicios tanto a los investigadores del ICB como a los investigadores de otros OPIS y Universidades, así como a empresas y particulares que lo requieran.

La Unidad de Ensayos gestiona una serie de técnicas instrumentales y de caracterización fisico-quimicas para el ensayo y análisis de materiales de construcción. Tanto de los constituyentes como de los productos. Principalmente se analizan materiales en base cemento, como morteros y hormigones, y los constituyentes de estos.Cada una de las técnicas son de carácter general y se aplican a diferentes lineas de investigación. Es necesaria la utilización de diferentes técnicas para el análisis de los materiales, ya que su estudio incluye su fabricación, caracterización, durabilidad y vida en servicio; así como el análisis de su potencial deterioro debido a su interacción con el medioambiente así como con otros factores

El Servicio de Difracción de RX está centrado en la caracterización cualitativa y cuantitativa de las fases cristalinas presentes en los materiales. El Servicio de DRX, con más de 30 años de experiencia en este campo, ofrece soporte analítico a los científicos del ICTJA en diversos áreas de las Ciencias de la Tierra, incluyendo la vulcanología, petrología y sedimentología. Además, el Servicio ofrece soporte a investigadores externos que desarrollan su labor en geología, ciencia de los materiales, ciencias ambientales, química, farmacia, arqueología, etc. Un gran número de compañías y organizaciones tanto de los sectores públicos cómo privados acuden al Servicio de DRX en el ICTJA para aplicaciones industriales específicas, estudios de control de calidad y medioambientales, ciencias forenses, etc. También se ofrecen servicios de análisis para la determinación del tamaño de partícula mediante difracción láser y de análisis análisis elemental in situ mediante fluorescencia de rayos X.

El Servicio de Análisis por Técnicas No destructivas del MNCN-CSIC de Madrid presta su asistencia a aquellos departamentos y/o grupos de Investigación del MNCN así como a otros organismos o entidades públicas o privadas, que así lo soliciten. El Servicio cuenta con un Microscopio Electrónico de Barrido Ambiental (QUANTA 200, con opción de Alto y Bajo Vacío y modo Ambiental) con EDS y WDS y Peltier de enfriamiento y calentamiento; un Microscopio Electrónico de Barrido de Bajo y Alto Vacío (Inspect) con EDS y Catodoluminiscencia espectral y de imagen en UV-IR; Microscopio Confocal con espectroscopia RAMAN con pletina de enfriamiento, un Microscopio Confocal Espectral de fluorescencia, Tomografía Computerizada de Rayos X (CT-scan), un Microscopio 3D de alta resolución y equipos de apoyo como el de de análisis térmico ATD/ TGA (Perkin Elmer) y un analizador de la distribución del tamaño de partícula por difracción láser (Beckman- Coulter), Secado por punto Crítico y metelizadores de Au

La Unidad de Apoyo a la Investigación nació en el año 1990 con la finalidad de centralizar las técnicas instrumentales de caracterización de materiales del ICP en una Unidad, optimizando recursos técnicos y humanos. Durante estos años la UA ha ido mejorando de forma progresiva dichos recursos, adquiriendo una sólida experiencia en el área de la caracterización de materiales. El objetivo de la Unidad de Apoyo a la Investigación II del ICP es servir de apoyo analítico a la actividad investigadora que se desarrolla en el centro y para ello cuenta con técnicas de caracterización de materiales: difracción de RX (certificada con la norma UNE-EN ISO 9001), espectroscopía UV-Vis-NIR, porosimetría de mercurio (certificada con la norma UNE-EN ISO 9001), picnometría de helio, y SEM que dan servicio a las diversas líneas de investigación del ICP. La Unidad de Apoyo a la Investigación II también presta sus servicios a investigadores externos al ICP procedentes de empresas privadas y OPIs

La Factoría de Cristalización es una plataforma integrada que provee servicios científico-técnicos y tecnológicos de calidad en Cristalización y Cristalografía. La Factoría ofrece apoyo a empresas y grupos de investigación en biomedicina, farmacología, biotecnología, nanotecnología, ciencias naturales, ciencia de los materiales, ofreciendo servicios en tres áreas principales: - Cristalización de moléculas biológicas (incluyendo la expresión y purificación de proteínas). - Cristalización de compuestos moleculares obtenido de cualquier tipo de material orgánico o inorgánico y la busqueda de polimorfos y cocristales. - Resolución de estructuras y caracterización mediante difracción de Rayos X (en materiales monocristalinos y policristalinos)

El Servicio utiliza una variedad de técnicas analíticas para el estudio de la composición, estructura y propiedades físicas y químicas de los materiales. Uilizamos la Difracción de Rayos X para la identificación y cuantificación de fases cristalinas, polimorfos y fase amorfa (RIR, Rietveld) en muestras de polvo policristalino, además del análisis de la fracción arcilla por Agregados Orientados (AO). Se realizan análisis por Espectroscopía de Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR) para la identificación de compuestos y grupos funcionales y el Análisis Térmico Diferencial / Termogravimétrico (DTA-TG) para el estudio de la estabilidad térmica y agua de cristalización de minerales.

El servicio consta del siguiente equipamiento: Un equipo de cromatografía HPLC dirigido a la determinación de aniones en muestras líquidas. Un equipo de electrodos selectivos diferentes para la determinación del Cl total, F total y amonio en muestras líquidas o lixiviaciones de muestars sólidas. Un equipo OCEC para la determinación de C total, CO y CE. Un equipo LECO AMA-254 para la determinación de Hg. 2 equipos de Difracción de Rayos X para la determinación cristalina de muestras sólidas. Un espectrómetro óptico de emisión ICP-AES para la determinación multielemental de elementos mayoritarios. Un espectrómetro de masas con fuente de plasma acoplado inductivamente, ICP-MS para la determinación multielemental de elementos traza.