Microscopía Electrónica de Barrido (SEM): Espectroscopia de rayos X por dispersión de energía

La Unidad de Apoyo a la Investigación nació en el año 1990 con la finalidad de centralizar las técnicas instrumentales de caracterización de materiales del ICP en una Unidad, optimizando recursos técnicos y humanos. Durante estos años la UA ha ido mejorando de forma progresiva dichos recursos, adquiriendo una sólida experiencia en el área de la caracterización de materiales. El objetivo de la Unidad de Apoyo a la Investigación II del ICP es servir de apoyo analítico a la actividad investigadora que se desarrolla en el centro y para ello cuenta con técnicas de caracterización de materiales: difracción de RX (certificada con la norma UNE-EN ISO 9001), espectroscopía UV-Vis-NIR, porosimetría de mercurio (certificada con la norma UNE-EN ISO 9001), picnometría de helio, y SEM que dan servicio a las diversas líneas de investigación del ICP. La Unidad de Apoyo a la Investigación II también presta sus servicios a investigadores externos al ICP procedentes de empresas privadas y OPIs

Caracterización morfológica y microanalítica de materiales orgánicos e inorgánicos mediante imágenes electrónicas y microanálisis de rayos X por dispersión de energía. Dependiendo de los detectores que tengan los diferentes microscopios es posible obtener imágenes de electrones secundarios, retrodispersados, transmitidos, etc. imágenes que proporcionan información morfológica y composicional. Mediante el detector de rayos X acoplado al SEM, al cual le llegan los rayos X generados en la muestra por interacción del haz de electrones, se obtiene información microanalítica cualitativa o cuantitativa de las diferentes áreas de observación.

El Servicio de Análisis y Caracterización del Instituto de Carboquímica es una unidad de apoyo a la investigación que engloba una amplia variedad de técnicas analíticas e instrumentales para la caracterización de todo tipo de materiales. En la actualidad, el servicio ofrece numerosas prestaciones en su catálogo de servicios, entre las que se incluyen la caracterización de combustibles (análisis elemental, inmediato y poder calorífico), cromatografía iónica, análisis químico mediante ICP-OES, espectroscopías (XPS, Raman, FTIR), difracción de rayos X, microscopia electrónica de barrido (SEM), caracterización textural (fisisorción, porosimetría de mercurio, densidad) y distribución de tamaño de partícula. El laboratorio presta sus servicios tanto a los investigadores del ICB como a los investigadores de otros OPIS y Universidades, así como a empresas y particulares que lo requieran.

Equipos: dos microscopios electrónicos de barrido, uno de Emisión de Campo (FESEM) HITACHI SU8600, y otro de presión variable (VPSEM), HITACHI S-3500N. El SU8600, está equipado con los siguientes detectores: 2 de electrones secundarios, dos de retrodispersados y dos de rayos X por dispersión de energías (EDS, BRUKER QUANTAX XFlash 7) para la realización de microanálisis. Un detector STEM para campo claro y campo oscuro. El S-3500N dispone de un detector de secundarios, uno de retrodispersados, de un espectrómetro EDS (BRUKER QUANTAX 200 y detector XFlash 6/30) y de un crio-SEM (QUORUM PP3000T) para el estudio de muestras crio-fijadas. Preparación de muestras: secado por punto crítico (LEICA EM CPD300), metalización por sputtering con cromo, iridio u oro y evaporación de carbón (QUORUM Q150T Plus). 8 Microscopios Ópticos (OLYMPUS- BX40F4, OLYMPUS-BX61, LEITZ-DM IL, 2 NIKON-DIAPHOT-200, ZEISS-AXIOVERT, LEICA-DM IRB S8F, ZEISS-Colibri), la mayoría equipados con epifluorescencia.

El servicio de Análisis térmico - SEM lleva a cabo análisis térmicos en analizadores termogravimétricos, análisis de conductividad y difusividad térmica, ensayos en horno de alta temperatura, y ensayos de fusibilidad de cenizas. También, en este servicio se llevan a cabo los servicios de microscopía electrónica de barrido que puede llevar acoplado el detector EDX.

El servicio comprende la microscopía electrónica de barrido (SEM), junto con un laboratorio de preparación de muestras para TEM y SEM. --El equipo SEM es un microscopio de emisión de campo de cátodo frío que permite realizar imágenes de la morfología y textura superficial de las muestras con una resolución de 1 nm a 15kV. También permite trabajar a bajo voltaje en muestras sin metalizar y en modo transmisión en muestras electrón-transparentes. Acoplado al detector de rayos-X (EDX) permite análisis elementales y mapas composicionales. El equipo disponible es un SEM-FEG Hitachi-S4800 (0.5-30 kV), con analizador EDX Bruker-X Flash-4010 (resolución 133 eV en el MnKα) y un detector con portamuestras para trabajar en modo transmisión (STEM-in-SEM). --El laboratorio de preparación de muestras dispone de metalizador de oro, evaporador de carbón, metalizador de Cr y carbón, cortadora de disco y ultrasónica, pulidora, “disc-grinder”, pulidora cóncava (dimple) y adelgazador

El Servicio de Caracterización y Asistencia Científico-Técnica fue reestructurado en 2009. Supone una herramienta fundamental para el apoyo de la investigación de los diferentes grupos y departamentos del Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros, centralizando el equipamiento más sofisticado a cuyo cargo se encuentran técnicos especializados. El propósito es el análisis y caracterización de materiales poliméricos para obtener información completa sobre su composición, morfología, estructura, propiedades, etc. Asimismo, el de proporcionar asistencia y apoyo cientifico-técnico a empresas y otros centro de investigación. El servicio está organizado en varias unidades (ver condiciones del servicio)

Estudio arqueológico y caracterización microscopica de materiales, preparción de muestras mediante metalización (Carbon y Au-Pd) y microanálisis mediante espectroscopia por energía dispersiva de rayos X (SEM-EDX)

El Servicio de Análisis por Técnicas No destructivas del MNCN-CSIC de Madrid presta su asistencia a aquellos departamentos y/o grupos de Investigación del MNCN así como a otros organismos o entidades públicas o privadas, que así lo soliciten. El Servicio cuenta con un Microscopio Electrónico de Barrido Ambiental (QUANTA 200, con opción de Alto y Bajo Vacío y modo Ambiental) con EDS y WDS y Peltier de enfriamiento y calentamiento; un Microscopio Electrónico de Barrido de Bajo y Alto Vacío (Inspect) con EDS y Catodoluminiscencia espectral y de imagen en UV-IR; Microscopio Confocal con espectroscopia RAMAN con pletina de enfriamiento, un Microscopio Confocal Espectral de fluorescencia, Tomografía Computerizada de Rayos X (CT-scan), un Microscopio 3D de alta resolución y equipos de apoyo como el de de análisis térmico ATD/ TGA (Perkin Elmer) y un analizador de la distribución del tamaño de partícula por difracción láser (Beckman- Coulter), Secado por punto Crítico y metelizadores de Au

Este laboratorio presta ayuda cientifico-técnica en la caracterización microscópica y microanalítica de los materiales que se estudian en los Proyectos y Contratos de Investigación que se llevan a cabo en el IGME, en otros Institutos del CSIC y otros OPIs. Así mismo se realizan trabajos de apoyo técnico a la empresa privada. El laboratorio cuenta con un microscopio electrónico de barrido modelo JEOL JSM-6010 PLUS/LA, con filamento termoiónico de W, con presión de vacío variable. Está equipado con detectores de electrones secundarios, retrodispersados y un sistema de microanálisis EDS (energías dispersivas). También se cuenta con un recubridor de carbono modelo Cressington 108carbon/A, lupa binocular para montaje de muestras y estufa, para secado de muestras.