Spectroscopy: X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)

El Laboratorio “Ramón Gancedo” dispone de técnicas de caracterización (XPS, LEEM, Mössbauer) y crecimiento (MBE, dispersión catódica), y posee una gran experiencia en la caracterización de óxidos mediante espectroscopía Mössbauer y espectroscopía de fotoelectrones de rayos­-x.

Las "Espectroscopías de Fotoelectrones" (XPS / AES) son técnicas de análisis cuantitativo no destructivo, sensibles exclusivamente a las primeras capas de la superficie de los sólidos (20-30 Å), que permiten obtener información sobre las propiedades químicas, físicas y electrónicas de las mismas, con aplicación en campos tales como corrosión, catálisis, tratamientos de superficies, fenómenos de flotación y adherencia, segregación de fases, etc. Una característica importante de la Espectroscopía de Fotoelectrones (XPS/ESCA) es que permitir diferenciar distintos estados de oxidación y/o situaciones del entorno (coordinación) de los átomos en las muestras sólidas analizadas. El límite de detección es del 0.5% para cada especie química. Otra característica a resaltar de estas técnicas es que todos los elementos de la tabla periódica pueden ser detectados, excepto el H y el He. El servicio dispone actualmente de dos instrumentos independientes.

El Servicio de Espectroscopía Fotoelectrónica es un servicio general cuya actividad consiste en la caracterización de superficies de sólidos (identificación de elementos, información sobre su estado de oxidación y concentración de los átomos en superficie) mediante las técnicas XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) y UPS (Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy). Se dispone de un sistema de espectroscopía de fotoelectrones SPECS con sistema UHV, analizador de energía PHOIBOS 150 9MCD, fuentes de rayos X monocromática y no monocromática (para análisis XPS), fuente de electrones para compensación de cargas, fuente de fotones ultravioleta (para análisis UPS), fuente de iones para perfiles de profundidad y cámara de alta presión (HPC). Este Servicio presta su apoyo analítico al personal investigador del CSIC, así como a Universidades y Organismos Públicos y Privados que así lo soliciten. El Servicio dispone de un Sistema de Gestión de la Calidad certificado por AENOR bajo la norma ISO9001.

El Servicio de Análisis y Caracterización del Instituto de Carboquímica es una unidad de apoyo a la investigación que engloba una amplia variedad de técnicas analíticas e instrumentales para la caracterización de todo tipo de materiales. En la actualidad, el servicio ofrece numerosas prestaciones en su catálogo de servicios, entre las que se incluyen la caracterización de combustibles (análisis elemental, inmediato y poder calorífico), cromatografía iónica, análisis químico mediante ICP-OES, espectroscopías (XPS, Raman, FTIR), difracción de rayos X, microscopia electrónica de barrido (SEM), caracterización textural (fisisorción, porosimetría de mercurio, densidad) y distribución de tamaño de partícula. El laboratorio presta sus servicios tanto a los investigadores del ICB como a los investigadores de otros OPIS y Universidades, así como a empresas y particulares que lo requieran.

El servicio de espectroscopía ofrece prestaciones para espectroscopía fotoelectrónica de Rayos X, espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier, espectroscopía visible ultravioleta, espectroscopía Raman, difracción de Rayos X y análisis petrográfico

El Laboratorio posee dos técnicas de análisis de superficies: -Espectroscopía Fotoelectrónica de rayos X (XPS), VG Microtech, modelo MT 500, (Fisons Instruments), con una fuente de Rayos X dual (Mg/Al), detector CMA de tres channeltron y cañón de iones EX05 para el bombardeo por iones Ar -Microscopía de fuerza atómica (AFM), marca Agilent modelo 5100. Se trata de un laboratorio con Sistema de Gestión de Calidad (ISO 9001:2008) con certificado nº SGI 6016951. El análisis por XPS proporciona información sobre la composición elemental y el estado químico de cada elemento. En combinación con el bombardeo con iones Argón (A.I.B.) se pueden obtener perfiles de composición hasta un máximo de 100nm. El análisis por AFM permite obtener una medida de la topografía y rugosidad de muestras sólidas tanto en aire como en líquidos. Dependiendo de la punta es posible obtener información sobre otras propiedades superficiales (medida de diferencias de potencial (SKP), conductividad, etc.

El laboratorio de “Físico-Química de Superficies” está equipado con una cámara de ultra-alto vacío que combina diferentes técnicas de caracterización superficial de materiales: espectroscopia de fotoemisión de rayos X (XPS), espectroscopia fotoelectrónica ultravioleta (UPS), difracción de electrones de baja energía (LEED) y microscopio de efecto túnel (STM) (con la posibilidad de utilizarlo en modo de microscopio de fuerza atómica (AFM)). La cámara tiene dos cámaras de preparación de muestras, con las herramientas necesarias de preparación de muestras y sistema de crecimiento de muestras epitaxial por haces moleculares (MBE).