RMN: Uso de criosonda

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El Servicio de RMN dispone de un VARIAN SYSTEM- 500, equipo superconductor de 11.744 T, con sonda fría que permite disponer de una alta sensibilidad en los núcleos observados. Dispone de tres canales, una sonda de detección inversa con gradientes, una sonda multinuclear de detección directa y de una unidad de temperatura variable. Características: Criosonda 13C Enhanced Gen 2HCN Rango de temperaturas de trabajo entre temperatura ambiente y +40 ºC

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Adquisición de espectros de RMN en el equipo de 500 MHz equipado con criosonda, con intervención del personal del Servicio en la adquisición y procesamiento inicial de los experimentos. Este sistema es el espectrómetro de RMN más adecuado para las muestras más exigentes: estudios de metabolómica, biomoléculas (proteínas pequeñas < 15 KDa, péptidos y ácidos nucleicos) y experimentos 1D/2D de 1H, 13C ó 15N para moléculas pequeñas a bajas concentraciones de muestra. El espectrómetro está equipado con una consola AVANCEIIIHD con tres canales de radiofrecuencia, gradientes-z (55 G/cm) y una criosonda de detección inversa TCI (1H, 13C and 15N). El espectrómetro utiliza el software Topspin 3.6.

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La espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una técnica no destructiva, basada en las propiedades magnéticas de la materia y aplicable a cualquier sustancia en estado líquido o sólido que contenga núcleos con valores de spin nuclear distintos de cero (1H, 13C, 15N, 19F, 31P, etc.), pudiendo utilizarse para resolver diversos problemas de la investigación en química, biología, biomedicina y ciencia de materiales, así como de control de calidad de productos de investigación y/o comerciales. La RMN en medio líquido (disponible en el CIB) comprende un versátil conjunto de técnicas y experimentos aplicables a la elucidación estructural, la determinación conformacional y análisis estereoquímico de moléculas orgánicas e inorgánicas, la caracterización estructural y tridimensional de biomoléculas (proteínas, ácidos nucleicos, carbohidratos, lípidos etc.), el estudio de los procesos de reconocimiento molecular e interacciones entre biomoléculas y moléculas de interés biológico y biomédico, el análisis de equilibrios químicos, el seguimiento de cinéticas de reacciones químicas y bioquímicas y el análisis y cuantificación de mezclas, entre otros. Los ensayos se realizan en solución, en agua u otros disolventes, con la posibilidad de realizar experimentos a diferentes temperaturas cuando la investigación así lo requiere. EXPERIMENTOS QUE PUEDEN REALIZARSE EN EL SERVICIO DE RMN DEL CIB: Experimentos monodimensionales de 1H, 13C, 15N, 19F Experimentos bidimensionales de correlación homonuclear (COSY, TOCSY, etc.), de correlación heteronuclear (HSQC, HMBC, etc.) e híbridos (HSQC-TOCSY, etc.) Experimentos de Efecto Nuclear Overhauser monodimensionales (NOE, ROE) y bidimensionales (NOESY, ROESY, etc.) Experimentos de Diferencia de Transferencia de Saturación (STD) Experimentos de determinación de tamaño molecular por difusión (DOSY) El rango de temperaturas de trabajo, dependiendo del equipo utilizado, varía entre -10 y 80 ºC. El servicio de RMN del CIB dispone de tres espectrómetros de RMN de la marca Bruker, dos de 600 MHz y uno de 500 MHz EQUIPAMIENTO TÉCNICO DEL SERVICIO DE RMN DEL CIB: Espectrómetros de RMN: Bruker AV 500MHz Bruker AV 600MHz, con criosonda Bruker AV III 600MHz, con cargador de 24 muestras ¿Sample Case Standard, cooled¿ Sondas disponibles: SEF 500MHz S2 5mm con gradiente en Z (en uso en el AV 500MHz) TXI 600MHz S3 5mm con gradiente en Z (en uso en el AVIII 600MHz) CP TXI 600 S3 H-C/N-D-05 Z (en uso en el AV 600MHz) TXI 500MHz S2 5mm con gradiente en Z TXI 600MHz S3 5mm con gradiente en Z; BTO SEF 600MHz S3 5mm con gradiente en Z Software de adquisición y procesado: TopSpin 2.1 en los equipos AV 500MHz y AV 600 MHz con criosonda TopSpin 3.5 pl5 en el equipo AVIII 600 MHz IconNMR 5.0 en el equipo AVIII 600 MHz