Caracterización estructural: Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM)

El servicio de microscopía electrónica se creó en el año 2008 y consta de un microscopio electrónico de barrido (SEM) QUANTA FEI 200 FEG-ESEM y un microscopio electrónico de transmisión (TEM) JEOL JEM-1210. El FEI Quanta 200 FEG está equipado con un cañón de emisión de campo (FEG) y puede trabajar en modo de alto vacío (HV), de bajo vacío (LV) y ambiental (ESEM). El equipo consta de un analizador de energía dispersiva de rayos X (EDX) y de un sistema de nano-litografía por haz de electrones (e-beam RAITH). El JEOL JEM1210 (120KV) es un microscopio electrónico de transmisión con una resolución de 3.2 Å punto a punto. Está equipado con un portamuestras analítico de doble inclinación (Inclinación X = ± 60o, Inclinación Y = ± 30o) modelo GATAN 646. En 2011 se instaló una cámara digital GATAN, ORIUS 831 SC 600, adecuada para el registro de imágenes y de patrones de difracción.

El laboratorio LANE cuenta con un microscopio TEM de emisión de campo Tecnai F30, dotado con modo STEM, detectores HAADF y EDX y filtro de energía (GIF), y con equipamiento anexo de preparación de muestras incluyendo limpieza por plasma, y preparación de superficies y láminas delgadas. Las técnicas disponibles incluyen: medidas TEM en campo claro y campo oscuro; TEM de alta resolución; difracción de electrones; análisis STEM-HAADF; análisis EDX y STEM-EDX así como EELS y STEM-EELS, incluyendo medidas puntuales, en línea y mapas composicionales; imágenes EFTEM; análisis espectro-imagen y tomografía electrónica. Mas detalles del laboratorio LANE pueden encontrarse en la página web http://www.lane.icmse.csic.es/ (en construcción). Estas infraestructuras ofrecen la caracterización microestructural y química especialmente en las áreas de materiales y físico-química del estado sólido. Es de especial relevancia la alta resolución analítica que permite caracterizar materiales en la nano-escala

Este laboratorio presta ayuda cientifico-técnica en la caracterización microscópica y microanalítica de los materiales que se estudian en los Proyectos y Contratos de Investigación que se llevan a cabo en el CENIM, en otros Institutos del CSIC y otros OPIs. Así mismo se realizan trabajos de apoyo técnico a la industria. El laboratorio cuenta con dos microscopios FEG-SEM (Schottky y cátodo frío), un SEM convencional y un TEM analítico de 200 kV así como de las técnicas de preparación de muestras necesarias para su observación. Equipos: -JSM 6500F (emisión de campo cátodo caliente): SE, BSE, EDS, EBSD. -CFEG SEM Hitachi S4800 (emisión de campo cátodo frío). SE (filtro exB), BSE, TE, EDS. -Hitachi S2100 (filamento W): SE. BSE -JEM 2010 (200 kV): BF, DF, DP, EDS, Cámara CCD Adelgazador Iónico de doble cañón Fischione 1010. Equipo de adelgazamiento electrolítico de doble chorro: TenuPol 5 Sputtering Spi Evaporador Jeol JEE 4B Cortadora radial Struers Accutom 5 Corte y pulido

El servicio realiza microscopía electrónica en modo transmisión: Imágenes en campo claro y campo oscuro, difracción de electrones de área selecta y microscopía electrónica de alta resolución. Puede trabajar sobre muestras electrón-transparentes preparadas en su caso ad-hoc para este fin. Proporciona imágenes bidimensionales de la textura de la muestra, forma y tamaño de grano y/o de partícula, grado de homogeneidad a escala microscópica, grado de cristalinidad de la muestra, identificación de fases cristalinas, e imágenes de alta resolución que identifican dominios cristalinos. Proporciona también análisis elemental EDX. El servicio no dispone de certificaciones ni acreditaciones. Dispone de un equipo TEM de 200 kV Jeol2100 Plus dotado de cámara CCD y de un detector EDX SDD X-Max 80T (Oxford Instruments). No dispone de modo STEM. Tiene una resolución de 0.14 nm entre líneas y 0.23 nm entre puntos.

Microscopía electrónica de transmisión (JEOL 2100) equipado con detector EDX ULTIMAX, Oxford. Microscopio de fuerza atómica, Multimode 8 Bruker, equipado con el controlador Nanoscope V. Microscopio óptico con luz polarizada, NIKON EclipseE600POL, equipado con placa calefactora Mettler FP82HT. Cromatografia SEC-4T y SLS/ DLS en fase acuosa. Calorimetría diferencial de barrido a baja temperatura. Espectroscopia ATR-FTIR para polimeros y biopolimeros. Medidas de angulo de contacto superficial. Espectroscopia dieléctrica. Análisis reológico en los modos de torsión y extensión (DHR20, TA Instruments) y capilar (SMART RHEO, CEAST). Microrreologia DLS, Zetasizer Malvern Panalytical. Microfluidica de cizalla y extensión, m-VROC II RheoSense. Dispersión de rayos X a bajo ángulo (SAXS), Nanostar C (entre 20ºC y 300ºC). Asesoramiento en modelos atomísticos, de grano grueso y en la mesoescala en química, biología y ciencias de materiales.